本试验体系中所得的PBLG纤维平均直径和粘性系数的相关性出于图5b。在与所示纤维和珠状物混杂的SEM图像同样浓度的条件下,将视野中纤维部分的平均直径作图。可以看到在4种不同PBLG试样之间纤维平均直径和溶液浓度之间呈直线关系。因为最细纤维直径为0·54μm,所以PBLG不能制成纳米纤维,但基于图5b中纤维直径和溶液浓度的直线关系,使用分子量相当高的PBLG可期待制成纳米纤维。
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3·壳聚糖
3·1 壳聚糖直接ES纺丝
笔者最初的研究报告是壳聚糖直接ES制成纤维。壳聚糖是D-氨基葡萄糖以β-1,4-键连接的多糖。它是将天然产的甲壳质经脱乙酰化得到的。作为试剂购入的壳聚糖,其脱乙酰度约80%(m∶n=80∶20),本试验中使用4种分子量不同的市售标准品,根据Roberys等的粘度方程,试验求得的壳聚糖分子量分别是Mv=21×104,131×104,158×104和180×104。
稀醋酸或稀盐酸溶液是众所周知的壳聚糖优良溶剂,但还没有过从这些溶剂中直接进行壳聚糖ES纺丝的成功例子。因为水可以用作ES溶剂,其理由是溶剂没有挥发性,作为溶质的壳聚糖分子处于缔合状态。因此,在壳聚糖直接ES纺丝之前,对利用它和聚乙烯醇(PVA)形成缔合体作为解决壳聚糖分子间缔合的另一种方法进行了探讨。将壳聚糖的稀醋酸溶液和PVA水溶液混合,用ES纺丝制成了纤维。壳聚糖质量浓度为5%,6%和7%时,纤维平均直径分别为70,90和120 nm,得到可定义为纳米级直径(100 nm以下)纤维组成的ESNW。
其次,对适合壳聚糖直接ES纺丝的溶剂进行了探讨。根据McKee等的研究结果,为了顺利地进行阳离子性高分子ES纺丝,其定性条件之一,是将纺丝原液内溶质高分子变成统计链状态,且溶液浓度至少在1·5Ce以上。此外,有关溶液中壳聚糖各种链结构的许多研究报告是选定ES待选溶剂的有用知识。
作为ES纺丝的候选溶剂,选定了醋酸、盐酸、丙酸、甲酸、二氯醋酸和TFA。高分子量壳聚糖在相当低浓度下赋予可ES纺丝的粘性系数,得到直径很细的纤维。Mv=180×104壳聚糖纤维平均直径为600 nm,Mv=158×104壳聚糖纤维平均直径为83 nm,它们都在纳米纤维范围内。用这种方法得到的非织造布是纳米纤维缠绕的白色片状物。通过收集装置的形状研究,能够回收到絮棉状或片状等各种ESNW。
Geng等报道了将90%醋酸作为壳聚糖直接ES纺丝溶剂,但试验用壳聚糖分子量约为34 000,是比本体系用的试样分子量低的成功例子。最近,Vrieze等报道了用醋酸、甲酸和乳酸水溶液的壳聚糖直接ES纺丝的成功例子。
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