注:仪器操作条件同表1。
从上表所示,本实验选择10 mL的正己烷和丙酮混合溶液(体积比为3:1)为最优化的洗脱溶剂。
4回收率实验
为了考察样品处理方法的可靠性,选取一种化学纤维面料,按样品制备程序和最优化仪器操作条件进行实验,结果未检出本实验中的还有短链氯化石蜡物质。在面料中加入20.0 mg/L和40.0 mg/L两种浓度的标准溶液,每种浓度平行实验5次,进行回收率试样,结果见表6。回收率分别为83.51%和98.60%,满足检测要求。
表6 不同添加浓度的回收率和相对标准偏差率 %
注:仪器操作条件同表1。
5结论
本文对纺织品中短链氯化石蜡的提取方法进行了探讨,并对浓缩净化短链氯化石蜡的参数条件进行了选择,最终确定以正己烷为提取剂,超声波20 min后,经florisil柱(500 mg)浓缩净化,用10 mL的正己烷和丙酮混合试剂(体积比:3﹕1)淋洗后,经气相色谱质谱分析验证,所得回收率在83.51%以上,RSD在5.0%,结果令人满意。
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