通过比较三种提取方法可知，在提取时间方面：索式提取方法的提取时间最长，液液萃取的提取时间次之，超声波萃取的提取时间最短；在提取溶剂和萃取体积相同的条件下：超声波提取的回收率最大，液液萃取的回收率次之，索式提取的回收率最小；在不同提取溶剂下：正己烷溶剂的萃取效果较为理想，丙酮、甲醇和二氯甲烷的萃取效果不理想；在不同体积情况下：30 mL和60 mL的回收率相差不大。因此短链氯化石蜡的提取方法是：用30 mL的正己烷超声波萃取20 min。
3.2 净化条件的优化
3.2.1 固相萃取小柱类型和规格的优化
根据固相萃取原理[2]，针对不同的萃取对象采用不同的固相萃取填料，不同质量的填料，其吸附容量不同。填料质量越大，其吸附容量就越大。同时为了将短链氯化石蜡尽量从固定相中彻底洗脱并进行分析，必须选用合适的，而且能够较好地预分离其他干扰组分的淋洗液。淋洗液的极性小时，洗脱不完全，回收率不高；淋洗液极性大时，洗脱带来了其他杂质，对短链氯化石蜡的分析带来干扰。因此根据短链氯化石蜡同时带有非极性和极性的官能团的特性，初步选择florisil柱、硅藻土小柱和中性氧化铝三种固相萃取小柱，规格为500 mg/mL和1000 mg/mL，洗脱溶剂为正己烷和丙酮。每种小柱每个规格和同一种体积平行测试三次，回收率如表4所示。
表4 不同萃取小柱用不同洗脱溶剂的回收率 %
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注：仪器操作条件同表1。
通过上表可以看出：1)固相萃取小柱规格为500 mg/mL的回收率比1000 mg/mL高；2)在三种固相萃取小柱中，florsil柱的回收率最高，硅藻土小柱次之，中性氧化铝小柱最小；3)洗脱溶剂体积为10 mL和20 mL的回收率相差不大。因此选择规格为500 mg/mL florisil小柱作为净化小柱，洗脱体积10 mL，而正己烷和丙酮的净化效率相当，因此应对其进一步优化。
3.2.2 洗脱溶剂的优化
为了更好确定洗脱溶剂，本实验对正己烷和丙酮的比例进行的优化，结果见表5。
表5 正己烷和丙酮不同比例洗脱时的回收率 %
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