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纺织品中短链氯化石蜡的前处理方法研究

来源:印染在线 发布时间:2012年05月14日

注:仪器操作条件:①GC条件:进样口温度:300℃,升温程序:起始温度100℃,以40℃/min的速率升温至300℃,保持10 min;载气流速:2.0mL/min。进样体积为1 uL不分流。②色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30 m×250 μm×0.25 μm);MS条件:离子源温度 230℃;四级杆温度:150℃;辅助线温度:28;质量扫描范围:50~550 u;定性离子:75,89,95,105;定量离子:89。

从表1可以得到,在不同时间内用提取溶剂为正己烷、丙酮、甲醇和二氯甲烷对短链氯化石蜡进行提取,当提取溶剂体积在30mL时回收率的范围分别在65.13%~80.38%、63.13%~81.79%、56.71%~79.90%和61.78%~73.36%,当提取溶剂在60mL时回收率的范围分别在66.53%~81.52%、65.50%~82.66%、60.41%~78.66%和61.51%~75.61%在回收率的总体趋势是随着提取溶剂的体积的增加,液液萃取的时间的增长其回收率逐渐增加。

(2)方法二(超声波萃取):准确秤取(1.0±0.01)g的标准涤纶贴衬布样,加入1 mL浓度为20 ppm的短链氯化石蜡的标准溶液,静置10 min使溶剂正己烷挥发,加分别加入30 mL和60 mL的提取溶剂,用不同的时间进行超声波萃取,萃取结束后用旋转蒸发至近干,再用缓慢的N2吹干,用色谱级的正己烷定容至1 mL,用0.22 um滤膜过滤上GC-MSD进行测试。平行测试两个样品,其平均回收率如表2所示。

表2 采用方法二的短链氯化石蜡平均回收率                  %

注:仪器操作条件同表1。

从表3可以得到,在不同时间内用提取溶剂为正己烷、丙酮、甲醇和二氯甲烷对短链氯化石蜡进行提取,当提取溶剂体积在30 mL时回收率的范围分别在74.00%~86.32%、71.18%~78.24%、75.24%~83.81%和71.74%~85.58%;当提取溶剂在60 mL时回收率的范围分别在77.54%~86.77%、72.23%~76.61%、73.55%~84.77%和72.18%~86.18%。由此可以得出:不同体积进行萃取时,回收率变化不大;萃取时间在10 min~20min变化比较明显,但是随着时间的增加,回收率变化不大。

(3)方法三(索式萃取): 准确秤取(1.0±0.01)g的标准涤纶贴衬布样,加入1 mL浓度20 ppmC10-C13的标准溶液(hexane溶解),静置10 min使溶剂正己烷挥发,用滤纸包成桶装,放入提取器中,加入100 mL的提取溶剂,用不同的时间进行索式萃取,萃取结束后用旋转蒸发至近干,再用缓慢的N2吹干,用色谱级的正己烷定容至1 mL,用0.22 um滤膜过滤上GC-MSD进行测试。平行测试三个样品,其平均回收率如表3所示。

表3 采用方法三的短链氯化石蜡平均回收率                   %

注:仪器操作条件同表1

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