1引言
短链氯化石蜡广泛应用纺织品和包装材料的表面处理剂，粘接材料和涂料的改良剂等，具有耐久性、生物累积性和毒性；长期接触可能会导致癌症[1]。纺织品中短链氯化石蜡研究方面的相关文献比较少，本文通过使用固相萃取[2]前处理技术来优化纺织品中短链氯化石蜡的提取和净化，从而建立一套适用于纺织品中短链氯化石蜡的前处理方法。固相萃取具有分离效率高、使用方便、快速、重复性好、节省经费、安全、预处理时间短等优点而且可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用于处理各种不同类别的有机污染物,在有机污染物的分离、提取、净化和浓缩方面得到了广泛应用, 在国外已逐渐取代了传统的液液萃取而成为样品前处理的可靠而有效的方法。
2实验部分
2.1仪器和试剂
试剂：甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯；短链氯化石蜡标准储备液（溶剂为环己烷）。
仪器：Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪；KQ-500E超声波清洗仪；氮吹仪；旋转蒸发器；florisil、C18和Silica固相萃取小柱。
2.2 样品处理
提取：准确秤取（1.0±0.01）g的试样，加入30 mL的正己烷提取溶剂，超声波萃取20 min，萃取结束后用旋转蒸发至近干，再用缓慢的N2吹干，用色谱级的正己烷定容至1 mL，用于下一步的净化。
净化：固相萃取小柱使用前先用5 mL的正己烷活化；溶剂快低于萃取柱上层时加入1 mL样品溶液，待溶液快低于萃取柱上层表面时，关闭阀门，静置5 min；用10 mL的正己烷和丙酮混合溶剂（体积比为3/1）分两次进行洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中，用旋转蒸发至近干，再用N2缓慢吹干，用1 mL的正己烷定容，用0.22 um滤膜过滤后上GC-MSD测试。
3 结果与分析
3.1样品提取条件的优化
在对样品进行前处理过程中，最主要的是选择最佳的提取方式和提取剂，使得目标物尽可能的被提取出来。因此本文采用液液萃取[3]、超声波萃取[4]和索式萃取[5]三种方法对样品中短链氯化石蜡的提取进行优化。
（1）方法一（液液萃取）：准确称取（1.0±0.01）g的标准涤纶贴衬布样，加入1 mL浓度为20 ppm的C10-C13的标准溶液（hexane溶解），静置10 min使溶剂正己烷挥发,分别加入30 mL和60 mL的提取溶剂，用不同的时间进行液液萃取，萃取结束后用旋转蒸发至近干，再用缓慢的N2吹干，用色谱级的正己烷定容至1 mL，用0.22 um滤膜过滤上GC-MSD进行测试。平行测试两个样品，计算其回收率。平均回收率如表1所示。
表1 采用方法一的短链氯化石蜡平均回收率 %
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