取出一定量中间体放进干燥的三口烧瓶中,加入三甲胺盐酸盐(按1∶2反应)、无水乙醇(50 mL),将反应溶液以33%三甲胺水溶液调节pH至9,40℃搅拌反应3 h.蒸出乙醇和水,得到DCPS2-10粗品,将粗品用石油醚洗涤3次,再用丙酮多次重结晶.最后在真空情况下干燥5 h,得到DCPS2-10较纯品.阳离子Bola型表面活性剂结构式如下:
1.3腈纶纤维的前处理
在配制好的处理浴(纯碱2 g/L,精练剂2 g/L,浴比1∶40)中放入腈纶纤维,100℃处理30 min,90℃水洗10min,晾干备用.
1.4升温上染速率曲线
按1∶100的浴比配制染液[阳离子染料1%,适量Bola型表面活性剂,HAc-NaAc调节pH至4.5],70℃入染,以1℃/min的升温速度升温至100℃,保温50min.分别在规定时间取出试样,充分洗净纤维上的残留染料,染色残液定容,求得上染百分率,作上染速率曲线.
1.5测试
红外光谱法:采用KBr压片法在傅立叶红外光谱仪上进行测试.核磁共振谱法:采用重水为溶剂,在超导核磁共振谱仪上,测定表面活性剂的1H-NMR.上染百分率:采用残液法测定不同温度下染色不同时间的吸光度.按照公式计算上染百分率.
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