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双核锰配合物在低温漂白中的活化作用(1)

来源:印染在线 发布时间:2012年05月02日

配体1,4,7.三甲基一1,4,7三氮杂环壬烷(Me3TACN)的合成:在过量甲酸存在下,TACN与甲醛回流反应24h,通过Eschweiler—Clarke胺甲基化反应,引入甲基[12],产率为90%。

双核锰配合物[Mn2IV(μ-O)。(Me3TACN)2][PF6]2·H2O的合成:配合物的合成路线如图1所示。将1mmol配体Me3TACN溶人6mL乙醇中,同时加人lmmolMnC12·4H2O和1mmolKPF6;室温下搅拌2h得一悬浮液。加入2mL1mol/LH2O2溶液,搅拌片刻,加入硅藻土过滤,滤液浓缩至原体积1/2,室温下结晶,过滤得红色针状晶体,产率为52.6%。

图1酉合物的合成路线

1.2.2配体及配合物的结构表征

红外光谱分析利用Avatar380型傅里叶变换红外光谱仪,采用KBr干粉压片法,对纯化后的配体及配合物进行分析。

核磁共振波谱分析用Avance400型核磁共振波谱仪对配体结构进一步分析。

元素分析采用VarioELIU型元素分析仪测试纯化后配合物中碳、氢和氮元素的含量。

热重分析采用TG209F1型热重分析仪,对提纯后的配合物进行热重分析,送样前,样品在100℃条件下干燥4h。

1.2.3浸渍漂白工艺

漂白处方

30%H2O2/(g/L)      2~l2

配合物/(~mol/L)     2.5~20

稳定剂DTA/(g/L)    0.5~2.5

渗透剂/(g/L)         1

浴比                  l:20

pH值                8~12

工艺流程按上述配方配制漂白工作液后,置于恒温水浴振荡器中,以2~3%/min升温至60~80℃,保温60min,然后热水洗、冷水洗,烘干待测。

1.3织物性能测试

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