按照上述处方,对0#~5#纤维试样进行染色试验,染色时间分别为1、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110和120 min。在最大吸收波长下,测定染色原液的吸光度(A0),以及各染色时间染色残液的吸光度(At)。按式(1)计算染料在纤维上的上染百分率(Ct)[19]。
Ct=(1-A t /A 0 )×100% (1)
以染色时间为横坐标,上染百分率为纵坐标,绘制染料在纤维上的上染速率曲线。
1.3 染色吸附等温线
1. 3. 1 标准染液的配制
准确称取经过提纯的染料0. 3 g,置于100 mL烧杯中用蒸馏水溶解,采用1 000 mL容量瓶定容。
1. 3. 2 吸附等温线的绘制
分别移取上述标准染液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 mL,配制成100 mL染液;将0. 1 g纤维分别投入到上述系列染液中,恒温染色1 h后取出纤维,用蒸馏水洗涤2次,除去纤维表面浮色,并将洗涤液倒回残液中;在最大吸收波长下,测定染色残液的吸光度。通过吸光度从标准曲线计算出染色残液的染料浓度[D]s;初始染液中的染料量减去染色残液中的染料量,可得到染色平衡时纤维上的染料浓度[D]f。以[D]s为横坐标, [D]f为纵坐标,绘制吸附等温线[20]。
2 结果与讨论
2.1 上染速率曲线
图1是直接湖蓝5B在PAMAM改性海藻酸钙纤维上的上染速率曲线。
从图1可以看出,当染色温度相同时,直接湖蓝5B在PAMAM改性海藻酸钙纤维上的上染百分率,随着纤维中PAMAM含量的增加呈现上升趋势。这是因为纤维上的PAMAM树形分子是染料的染座,纤维中PAMAM含量的增加意味着纤维中染座增加,纤维中能够结合染料的基团增多,所以染料在纤维上的上染百分率增加。
从图1还可看出,初始阶段直接染料的上染比较迅速,随着上染过程的进行,染色速率逐渐降低,最终趋于稳定。纤维的上染分两个阶段:在染色初始阶段,直接染料吸附上染到纤维的表面,此过程中染料的上染速率比较高;随着染色的进行,吸附上染在纤维表面的染料向纤维内部扩散,此过程中染料的上染速率逐渐减缓,直至染色达到平衡。提高染色温度有利于染料的扩散,提高染料的上染率。所以,当海藻酸钙纤维中PAMAM树形分子含量一定时, 90℃时染料在纤维上的上染百分率高于70℃时。
2.2 染色吸附等温线
图2是直接湖蓝5B对PAMAM改性海藻酸钙纤维上的吸附等温线。
由图2可以看出,直接染料湖蓝5B对海藻酸钙纤维的吸附等温线属于弗莱因德利胥(Freundlich)类型,