2．3结晶度和微纤尺寸
C4和C6有两种共振区域，一个尖锐的共振峰上场重叠一个较宽的侧翼，前者归属于结晶区内部的有序区。侧峰归属于无序区，其包括两种纤维素链，一种是结晶微纤表面的纤维素链，因为它存在于边界上，它们所采纳的构象的相关限制比较少，结晶表面可以看成是受限制的二维有序区域；第二种是无定形区纤维素，其分子链能够采纳比在晶格内以及结晶表面的纤维素链更广范围的构象。这两种环境的纤维素链对上场侧峰强度的相对贡献仍有争议。Larsson等，许多研究者在研究中把侧峰主要归结于结晶表面纤维素链的贡献。以C4区域化学位移89和84为中心的信号峰分别代表结晶和无定形相，利用Lorentzian线形对其进行拟合(图4)，根据无定型峰的面积和结晶区波峰面积之和，可计算出样品的结晶度，结果示于表2。
微波处理时间的延长使棉纤维的结晶度下降。微波作用后结晶的完整性受到破坏，主要由更小的晶粒组成。但是由于微波处理后的棉纤维有相当高的侧向有序指数，其在C2、3、5共振区域有更好的清晰度。NMR计算得到的结晶度值较低(表2)，这主要是因为BCNMR对小范围的有序更为敏感，在"CNMR谱中，结晶区信号峰的强度取决于每个结晶相内部的C原子数目，也就是说，只有晶区内的材料才能看作结晶区，因而更能真实地反映纤维素的结晶程度。利用NMR计算的结晶度取决于晶粒的尺寸，显然，结晶越完善，晶粒尺寸越大，这种差异可以反映微波作用前后结晶的完善程度以及变化趋势。
不过，如果给出一个合理的假设和模型，纤维素微纤的侧向尺寸(晶粒尺寸)就能直接根据NMR确定的结晶度来计算。假如微纤只含有纤维素，化学位移84处的C4信号峰的无序区全部由晶区表面的纤维素链构成，表面效应仅影响一个纤维素链。正方形的微纤截面，每个边有个链，纵向尺寸相对无限大，那么晶粒内部链的数目能够计算出来，等于(n--2)2，晶粒内部的纤维素链与总的纤维素链的数目之比是，这个比值等同于由NMR测试得到的结晶度。接下来的公式很容易得到：
R=[（n—2）/n]2 (1)
L= 0．57nm (2)
为微纤侧向的平均尺寸，0．57nln对应的是纤维素分子链之间的平均间距。计算结果列于表2，这和实际的棉纤维的晶粒尺寸有较大的差异，可能与用来计算的假设有关。侧向微纤尺寸取决于结晶度，纤维素结晶度越大，微纤的侧向尺寸越大。在我们的假设中，纤维被看成微纤的堆砌，只有微纤的表面才被看作无定型区，事实上，这种情况对于一些高结晶度的样品有可能比较接近事实，但是对于低结晶度的样品，无定形纤维素也占有很大的比例，结晶区和无定型区往往是沿着微纤交替排列的。但是，此方法对于微波处理前后棉纤维的晶粒尺寸的对比还是较明显和准确的。
3结论
微波处理前后棉纤维的纤维素Iβ都是占优势的，棉纤维的C4信号峰显示低场有一个不明显的肩部和高场峰相结合，这证实了Iα晶型的存在。微波处理后的棉纤维的结晶度呈下降趋势，结晶的完整性受到破坏，主要由更小的晶粒组成。微波改变了纤维素的晶型，晶型含量Iα和Iβ比例基本保持不变，但是I与Ip晶型含量均降低，微波处理后向次晶转化。
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