2结果与讨论
2.1核磁共振波峰分配
纤维素固态核磁共振碳谱波峰的分配已有许多文献报道,均是基于纤维素低聚糖和低聚合度的纤维素溶液光谱。图1为纤维素的结构式。图2为微波处理前后的棉纤维的固体核磁共振碳谱。在光谱的上场,化学位移60-70之间的区域分配给主羟基上的C6,70~81之间的共振束归属于环碳而不与糖苷键连接的C2,3,5,8l~93的区域归属于C4,而l02~108归属于Cl。由于C2,3,5的共振峰重叠,使它们不能用于纤维素结晶结构的研究。棉纤维核磁共振碳谱中纤维素晶型的波峰分配概括见表1。
2.2纤维素的晶型含量
纤维素Iα在化学位移105.1处显示一个单一的共振峰;而纤维素IB显示的是一个双峰(外侧的两个信号峰,105.6和104.1);104.8处的单一信号峰归属于次晶,这是由Larsson提出的概念,表示有序性不及但运动性大于纤维素I和IB的结晶结构。利用四个Lorentzian线形表示不同晶型,对Cl信号峰进行拟合(图3),结果示于表2。很显然,微波处理前后棉纤维的纤维素IB都是占优势的。如图2所示,棉纤维的C4信号峰显示低场有一个不明显的肩部和高场峰相结合,这证实了Iα晶型的存在。微波处理改变了纤维素的晶型,晶型含量Iα和Iβ均降低,但是比例基本保持不变,微波处理后向次晶转化。