摘要:对于微波处理后强力显著上升和下降的棉纤维,采用核磁共振碳谱分析其结晶结构的变化,并与原样进行对比。实验结果表明:微波处理前后棉纤维的纤维素IB都是占优势的,微波处理后棉纤维的结晶度下降,结晶的完整性受到破坏,主要由更小的晶粒组成。微波处理改变了纤维素的晶型,晶型含量I和IB均降低,但是比例基本保持不变,微波处理后向次晶转化。
微波加热处理技术是一种节能高效的热能技术,与传统加热不同,微波加热不需要外部热源,属于内部加热方式。随着科学技术的迅速发展,各种技术手段以及学科之间相互交叉与渗透,微波技术在纤维素纤维产业中的应用日益广泛。而纤维素纤维是地球上极为丰富的可再生资源,对纤维素纤维的利用处理和研究具有重要意义。
纤维素是由D.葡萄吡喃糖基以l,4-B-苷键连接而成的线性均聚物,是高等植物细胞壁的最常见的成分。纤维素纤维物理性能的差异主要源于其不同的结晶结构。天然纤维素主要由两种不同的晶型Iα和Iβ构成,纤维素Iα和Iβ分别指的是一个链的三斜单元晶胞和两个链的单斜单元晶胞。微波加热处理后结晶结构的改变以及改变的程度是值得探讨的问题。
表征纤维素的结晶结构方法有x射线衍射,红外光谱等,其中x射线衍射给出最为直接的结果,不过这种方法的主观性较大,有关它的解释仍值得讨论,并且不能反映结晶结构的全部。纤维素的氢键结构,纤维素晶型的含量等通过x射线衍射技术就不能反映。红外光谱是表征高分子结构的最常用的方法,通过红外光谱分析,对晶型含量也只能够有大致的了解。而核磁共振是一种研究新材料的通用技术,已经广泛地用于鉴别木质材料的三种主要成分——纤维素、木质素和半纤维素的研究,不过NMR技术表征天然纤维素结晶结构的实例很少,特别是用于微波处理之后的棉纤维的表征还没有报道。
本文以棉纤维为纤维素纤维的代表,对棉纤维进行微波辐照处理,采用固体核磁共振碳谱分析了棉纤维结晶结构的变化。
l材料与方法
1.1材料
纺织用白棉纤维,单纤维断裂强力为4.87cN。
1.2实验方法
I.2.1微波处理与试样选择
采用YK.01型纱线微波快速定形系统,微波频率为2450MHz,微波输出功率分别为:345、410、475、540、605、670、735、800W,对试样进行微波辐照处理,并间隔0.5min进行称重,微波处理使其最终回潮率小于0.26%。设定最终回潮率0.26%为临界点,是因为纤维回潮率小于0.26%时,微波处理过程中棉纤维有可能出现糊化现象。
采用XQ.1型纤维强伸度仪对微波处理后的试样以及未处理的试样(称为试样0)进行强伸性能的测试。选择强力显著上升的试样(编号为1撑,微波处理时间为1.5min)、强力显著下降的试样(编号为2撑,微波处理时间为2min)和试样0进行固体核磁共振碳谱的测试与分析。
1.2.2固体核磁共振碳谱测试
0#、l#和2#试样的固体核磁共振碳谱(CP/MASC-NMR)利用布鲁克AV400核磁共振波谱仪测定,操作频率为75.5MHz。试样用去离子水重新润湿至含水50%,放入4mrln的ZrO2回转管中,转速5kHz,补偿时间20ms,接触时间lms,两个脉冲之间延迟3ms。
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