式中:投料中不挥发物指除水、单体外的其他组分。
1.5结构分析
用kvatar一36O型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)对样品进行检测分析。
2结果与讨论
2.1引发剂用量对黏度和黏度指数的影响
体系中引发剂的量会决定活性中心的多少,进而影响反应的速率和聚合物的分子量。由图1可见,在引发剂总量小于0.5%(相对于单体的质量分数)时,体系的黏度随引发剂用量的增加而增加,黏度指数下降;但体系的引发剂量大于0.5%时,黏度随体系中引发剂量的增加而降低,黏度指数上升。这是因为引发剂的量少,生成的活性中心少,一部分被体系的杂质终止失去活性,剩余的少量活性中心不能完全引发反应,残余较多单体,使得增稠性能下降。反应活性越多,反应速率越快,聚合物分子量少,增稠剂的黏度低。但如果反应活性过高,容易发生凝胶爆聚。为得到稳定高效的增稠剂,本实验测定的最佳引发剂的用量为单体用量的0.5%。
2.2交联剂对增稠性能和抗盐性能的影响
试验考察了交联剂对增稠剂增稠性能和抗盐性的影响,结果如图2所示。
本研究使用的交联剂为N,N’一亚甲基双丙烯酰胺,其分子式为H2C=CH—NHCO—CH2一NHCO—CH=CH2,其双键会和不同的亲水主链上的羧基发生加成反应,使线形分子链变成网状结构,吸收更多的水分子,使得黏度上升,这点从图2可以得到证实:随着交联剂质量分数的增加,白浆黏度呈上升趋势。但是随着交联剂质量分数的增加,抗电解质性能下降明显。这是因为增稠剂分子上的羧基电离产生的静电斥力与交联点上的回弹力产生平衡。当水中外加电解质后,中和部分羧基,使得分子内的静电排斥力下降,此时交联点的回弹力占主导地位。网越大,回弹力越强,分子蜷曲越显著,黏度下降越快]。权衡黏度和抗电解质性能两个因素,实验选取N,N’一亚甲基双丙烯酰胺的用量为单体的0.13%时,得到的二者结果都较好。
2.3反应温度和反应时间
2.3.1温度对增稠性能和抗盐性能的影响
聚合温度对增稠性能影响如图3所示。由图3可以看出,随着温度的升高,白浆黏度呈下降的趋势,而抗电解质性能加强。这是因为温度越高,反应活性越大,反应速率快,生成产物的分子量低,网络结构小,吸收体系的水的能力降低,黏度下降。同时,当分子量大时,体系的网络大,回弹力大,当外加电解质时,静电斥力消失,网络迅速回缩,导致黏度下降显著。而分子量相对小时,体系网络较小,回弹力有限,另外分子问的物理缔合作用还能抵消部分回弹力,使得体系黏度下降不大。但是分子量过小,不能满足工业要求,所以结合两方面的要求,认为60℃比较合适。
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