2.2实验方法
2.2.1甲苯与硫的反应
将100mmol的甲苯（约9.2g）和20mmol的硫（约0.64g）加入到高压釜内，用氮气置换釜内空气后，保持釜内氮气压强为1Mpa，然后快速加热至设定温度，在该温度下反应一定的时间。反应过程中定时放出生成的硫化氢气体并取样检测。取样时，将釜体在冷水中速冷至室温，然后放出气体，为防止环境污染，气体通过浓氢氧化钠溶液吸收。如需继续反应则重复上述过程。
2.2.2反应产物的定量分析
本实验采用气相色谱内标法进行定量分析。
选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积）之比和参比物加入的量进行定量的方法称为内标法。
内标物的加入量应与欲测组分相近。当欲测组分i的量为wi，加入内标物s的量为ws，欲测组分i和内标物s的峰面积分别为Ai和As，欲测组分i和内标物s的质量绝对校正因子分别为fi和fs，则有：
wi=fi’Ai
ws=fs’As
两式相除得：wi=f’Aiws/As
式中fi’为待测组分i对内标物s的质量相对校正因子，由实验测定。
表3列出了由实验测定的偶联产物的校正因子，各反应副产物的校正因子根据有效碳数法确定。
2.2.3产物的提纯
1,2-二苯乙烷（简称二苯乙烷）和反-1,2-二苯乙烯（简称二苯乙烯）：产物混合物在高温精密旋转蒸发器中减压蒸馏，得三种馏分，将中间馏分（橙色固体）热溶于石油醚∶甲醇（体积比1∶1）中，冷却后析出白色片状晶体I，将晶体I与母液分离，I在甲醇/苯（体积比5∶1）中重结晶数次，得二苯乙烯晶体，熔点121-124℃（文献值124℃）；母液蒸去溶剂，加石油醚热溶，冷却后析出白色片状晶体II，II在石油醚中重结晶数次，得二苯乙烷晶体，熔点50-51℃（文献值52-52.5℃）。
2.3二苯乙烷和二苯乙烯晶体的FT-IR谱图分析
图1和图2分别是二苯乙烷和二苯乙烯晶体的溴化钾压片红外光谱图。
图1中，各吸收峰归属如下：3000-3100cm-1的四个峰为苯环C-H的伸缩振动吸收；1599-1、1491cm-1的两个峰为芳环骨架伸缩振动吸收，另外，在1450cm-1处也有一芳环骨架伸缩振动吸收峰，此峰与亚甲基变形振动吸收峰重叠；1146、1063、1030cm-1处的三个峰为单取代苯环上C-H面内弯曲振动吸收；750cm-1的强峰为单取代苯核上C-H面外弯曲振动吸收；702cm-1的特强峰为单取代苯环碳原子面外变形振动吸收；517cm-1的中强吸收峰为苯环C-H的面外变形振动吸收。以上为苯环的各种振动吸收。两个亚甲基的吸收峰如下：2943cm-1为亚甲基C-H不对称伸缩振动吸收，其对称伸缩振动在2854cm-1处；1450cm-1为亚甲基不对称变形振动吸收。
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