1.2实验仪器
JJ—l型电动调速搅拌器,常州澳森电器有限公司;ND一9S型数显粘度计,上海精密科学仪器有限公司;马弗炉,长沙开元仪器有限公司;AG一1型万能电子拉力实验机,济南新时代试金仪器有限公司;AVATAR370型红外光谱仪,Thermo Nicolet;800型离心分离器,江苏省金坛市恒丰仪器厂;刚柔度测试仪,自制。
1.3实验合成
1.3.1溶剂型聚丙烯酸酯粘舍剂的制备
将15mLBA、5mLMMA、1.5mLAA、5mL St、6.5mLAN、2.0mL丙烯酰胺、1gTMP和1/2BPO(总量0.5g)加入到恒压漏斗中备用。
在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中,加入90mL乙酸乙酯,升温至乙酸乙酯的回流温度,开动搅拌器;缓慢滴加1/2混合单体,反应1.5h后再滴加剩余的1/2混合单体和剩余的引发剂;滴加完毕,保持回流温度反应3h,得到淡黄色粘稠液体(其固含量为37.29%,pH值6.5,粘度为0.18MPa·S)。
1.3.2改性PVB与聚丙烯酸酯复配
取20gPVB于大烧瓶中,加入100mL乙醇,稍微加热搅拌,直至其完全溶解,得到白色透明胶体。将上述PVB用乙酸乙酯溶解,并置于滴液漏斗中,缓慢滴人盛有聚丙烯酸酯粘合剂的三口烧瓶中,升温至70℃,同时加入适量的BPO、固化剂、增塑剂及少量乳化剂,搅拌反应得到所需产品(其固含量为33.28%,pH值7,粘度为0.25MPa·s)。
1.4性能测试
1.4.1基本性能测定
乳液外观,用肉眼观察样品的颜色、状态和均匀性等物理形态;乳液固含量,按照GB2793—198l标准进行测定;乳液机械稳定性,采用离心分离器进行测定(以3o00r/rain连续转动15rain,观察有无分层现象);乳液高温稳定性,将样品置于6O℃恒温烘箱内,放置一定时间后,观察是否破乳;乳液冻融稳定性,将样品置于一4℃冰箱中冷冻、室温解冻,反复3次,观察其是否破乳;乳液储存稳定性,按照GB/T6753.3—1986标准进行测定;乳液pH值,使用精密试纸进行测定;乳液粘度,按照GB2794—1981标准,采用粘度计进行测定(测量误差小于±0.5%);T一剥离强度,按照GB/T 2791—1995标准进行测定(室温拉伸速率为200mm/min);胶膜拉伸强度,将胶液涂敷于玻璃上自然干燥成膜,然后按照GB/T 2791—1995标准,采用拉力实验机进行测定;胶膜红外光谱(一IR)表征,采用红外光谱仪,在液体吸收池的两块盐片之间进行扫描测试;胶膜耐水性,将乳液涂敷于玻璃上自然干燥成膜,于60cc烘干2h、100~1l0℃干燥1h,并称量至恒重(W1),然后于蒸馏水中浸泡24h,取出并吸净表面水分,称重(W2),则吸水率=(W2—W1)/Wl。
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