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纤维素预处理后的结构及溶液流变性能

来源:印染在线 发布时间:2011年08月30日

摘要:用乙二胺处理纤维素,通过x射线衍射、红外光谱分析对纤维素预处理前后的结构变化进行表征,x射线衍射表明经乙二胺预处理后纤维素的结晶度下降了很多。在相同条件下将等量预处理前后的纤维素溶解在NMMO/H2O体系中,结果显示纤维素经过乙二胺预处理后更容易溶解在NMMO/H2O中。对用乙二胺预处理前后的纤维素/NMMO/H2O溶液的稳态和动态流变性能进行对比研究,结果表明:预处理后纤维素/NMMO/H2O溶液中纤维素相对分子质量分布变窄,纤维素分子缠结网变强,可保持纺丝后纤维的力学性能。

纤维素是自然界取之不尽,用之不竭的可再生资源,广泛应用于纺织、轻工、化工、国防、石油、医药、环境保护和能源等行业。纤维素分子链上存在大量反应性强的羟基,有利于形成分子内和分子间的氢键,使得纤维素分子链易于聚集,趋于平行排列而形成结晶性的原纤结构。高结晶度的天然纤维素由于具有晶区和非晶区共存的复杂结构,使得大量高反应性的羟基封闭在结晶区内,很难被溶剂所触及。因此,需要在溶解前进行一定的预处理。预处理方法不同,处理后纤维素的结构变化也会不同,经乙二胺预处理后纤维素结晶度变低,溶解性能变好。NMMO/H2O体系被认为是纤维素的良溶剂,具有溶解性能稳定和溶剂易回收的优点。本文探讨用乙二胺预处理后纤维素的结构变化及其在NMMO/H2O中的溶解及溶液流变性能。

1实验部分

1.1材料

纤维素原料为俄罗斯木浆粕,DFTIO,使用前在103℃烘干3h。溶剂是质量分数为50%的NMMO/H2O溶液,电导率≤200uS/cm,德国BASF公司生产。没食子酸丙酯,分析纯,广西武鸣栲胶厂生产;乙二胺,分析纯,上海化学试剂有限公司生产。

1.2仪器

PANX.射线衍射仪,采用Cu—Ka射线,Ni滤波,管电压45kV,电流40mA,扫描范围2θ为6.00~40.0o;NicoletImpact400D傅里叶变换红外光谱仪,分辨率4cm-1,扫描范围4000~400cm-1;溶胀溶解釜,带抽真空、搅拌、测温等装置,实验室组装;HAKKERS150型锥板流变仪,C35/10锥板,德国HAAKE公司生产;2WA—J型阿贝折光仪,上海光学仪器五厂生产;偏光显微镜,59XA,上海永亨光学仪器制造有限公司生产;显微镜热台温度过程控制,KEL—XMT一3100仪,南京凯尔仪器有限公司生产。

1.3纤维素预处理

将20g纤维素于4O℃在500mL质量分数为75%的乙二胺溶液中浸泡5h,浸泡后的纤维素用大量的甲醇和蒸馏水反复洗涤,然后在6O℃真空状态烘24h。

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