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天然彩色棉与染色棉鉴别方法

来源:印染在线 发布时间:2011年08月22日

傅里叶红外一拉曼光谱仪:美国Nicolet公司生产,型号为NEXUS一670.技术指标:红外为7400~350cm-1;拉曼为3600~100cm-1.

测试条件:常规KBr压片;扫描次数为32次;分辨率为4cm_。;光谱范围为4000~400cm-1.

1.5棉纤维色素的提取与酸碱色变反应

粉碎样品用5%NaOH溶液,80℃下提取1h,滤液浓缩.碱性色素提取液用HCL和NaOH依次调至pH=l,3,5,7,9,11,13,11,9,7,5,3,1。722N型可见光光度计,固定波长415nm.用去离子水作为参照,分别测定色素提取液不同pH值下的吸收光度.

2结果与分析

2.1固体核磁共振法鉴别天然彩色棉

天然彩色棉与白棉的主要组成成分相似,主要由纤维素、半纤维素、蜡质、脂肪、蛋白质、灰份等物质组成,其中纤维素是作为纺织材料的有效利用部分,占棉纤维的绝大多数[3].苯醇萃取法测得白棉和天然彩色棉的蜡质和脂肪质量分数:新疆白棉为4.822%,天然棕棉为5.8119%,天然绿棉为12.3068.由此可见,天然彩色棉的蜡质和脂肪质量分数远远高于白棉.

CPMAS—NMR已经广泛用于植物纤维原料及其组分的结构研究,在天然植物纤维原料中,纤维素、半纤维素、木质素以及蜡质和脂肪等主要组分在谱图中都有特定的信号.CPMAS—NMR可以直接采用固体粉末半定量地估计其化学组成和化学结构,使得绝大多数固体高分子物质不必进行分离和溶解等处理,就可以直接测定而获得可靠的结构信息.

图1为新疆白棉、天然绿色棉和天然绿色棉混纺织物的CCPMAS—NMR谱图.化学位移δ=110~60范围内主要是纤维素的吸收信号.在δ=105,89,84,64和62处的吸收信号分别对应纤维素结构上的C一1,结晶区C一4,非结晶区C一4,结晶区C一6,非结晶区C一6.δ=74,72,71的强吸收信号来自C一2,C一3和C一5.

由图1可以看出,天然绿色棉在δ=33处有一个峰,据分析可能是一CHz一基团,认为是天然绿色棉中大量的蜡质和脂肪的结构.将天然绿色棉用苯醇溶液抽提去掉蜡质和脂肪.苯醇抽提过的天然绿色棉和苯醇抽出物进行固体核磁共振波谱分析,见图2.

由图2可见,与新疆白棉和抽提前的天然绿色棉相比,苯醇抽提过的天然绿色棉在一33位置的长链一CH一峰基本消失.而天然绿色棉抽提物则是在δ=33位置上有峰.与前面推断相同,天然绿色棉中的长链一CH一的组分是单独的一种组分,被苯醇抽提出的部分蜡质和脂肪.

美国白棉、各种染色棉布、各种染色棉纤维的nCCPMAS—NMR谱图均与图1中新疆白棉的一致,如图3所示.

2.2红外光谱法鉴别天然彩色棉

红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种快速有效手段,它广泛应用于国民经济各个领域,是公认的一种重要分析工具.新疆白棉和天然绿色棉的KBr压片红外光谱对比如图4所示.由图4可以看出,天然绿色棉和新疆白棉的主要组成基本相似,但是2850cm-1处出现亚甲基一CH一对称伸缩峰和1738cm-1_的非共轭羰基峰.由于天然绿色棉的蜡质和脂肪质量分数远远高于新疆白棉,估计2850cm-1处的亚甲基峰是天然绿色棉纤维中含有的蜡质和脂肪的反映.1738cm-1的非共轭羰基峰估计是天然绿色棉色素中的黄酮类化合物的结构.天然绿色棉混纺织物的彩色棉含量较低,且棉布在褪浆、防皱等等后整理过程中蜡质脂肪有所减少,但是仍能看出2850cm-1处的亚甲基峰.

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