小样试验是冷轧堆染色的一个非常重要的环节,小样染色的准确性直接影响生产的正常运行。冷轧堆染色前常需进行多次小样试验,以获得准确的染色处方。按常规冷轧堆染色工艺进行小样试验,可以获得较高的颜色准确性,但单次小样试验需6～10h,周期太长。目前常用的微波炉法,所得到的小样与实际生产存在较大色差,生产中还需根据经验对处方修改,方能进行生产。这些都困扰着冷轧堆染色的推广。当务之急是研发一种既快捷便利而颜色准确性又高的活性染料冷轧堆小样试验方法。本试验对微波炉法、恒温水浴法与室温堆置固色得到的试样进行颜色对比,综合颜色准确性与小样试验所需时间等因素,认为采用水浴恒温法可获得理想的小样试验结果。

1　试验
　　1.1　试验材料与仪器
　　织物　14.6/14.6tex524/283根/10cm纯棉府绸。
　　药品　氢氧化钠(化学纯),硅酸钠(化学纯),净洗剂209(工业级);活性染料Drimarene深蓝HF2GN、Drimarene红HF23B、Drimarene橙HF22GL(以上均为Clariant公司产品)。
　　仪器　THCD206型微机程序控制恒温槽(宁波天恒仪器厂),DGG2907013型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司),NN2S3440WP型微波炉(800W,上海松下电器有限公司),PB01型电动均匀轧车(台湾Rapid公司),650型电脑测色配色仪(美国Datacolor公司)。
　　1.2　试验方法
　　1.2.1　染色处方/(g/L)
　　染料　　　　　　20
　　氢氧化钠 4.5
　　硅酸钠 6.5
　　1.2.2　染色工艺
　　浸轧染液(一浸一轧,轧余率70%)→微波炉处理、室温堆置、恒温水浴堆置→水洗→皂煮(1g/L净洗剂209,95℃×10min)→热水洗→冷水洗→烘干
　　1.3　测试
　　以室温

2　结果与讨论
　　2.1　微波炉法
　　选用Drimarene活性深蓝HF2GN、活性红HF23B和活性橙HF22GL对棉织物进行染色,微波炉处理不同时间,对比其与室温堆置8h试样表观颜色深度的变化,见图1。

由图1知,活性深蓝HF2GN染色织物经微波炉处理4min左右,其K/S值接近于室温堆置8h的试样;而活性红HF23B需5～6min,橙HF22GL需3～6min。这说明只要采用恰当的处理时间,微波炉法处理试样的表观颜色深度可接近于室温堆置的布样。此外,试样的表观颜色深度随处理时间的变化非常敏感,相差1min,K/S值变化约为1～1.5。
　　尽管微波炉法试样能够接近室温堆置法试样的表观颜色深度,但其颜色的差异通过肉眼就可以明显看出,如表1所示。

由表1知,两种方法得到的试样色差很明显,如经微波炉处理后,活性深蓝HF2GN试样深度明显高于室温堆置法,且鲜艳度降低很多;活性红HF23B和橙HF22GL试样采用两种方法固色后,试样的色相差值ΔH很大。
　　综上所述,微波炉法进行小样试验,虽然试样K/S值接近,但总色差较大,颜色准确性较低,小样结果只能作为粗略的参考。由于其用于实际生产中复染率很高,严重影响冷轧堆染色工艺的推广及应用。
　　2.2　恒温法
　　恒温法小样试验通常使用电热恒温箱,因为冷轧堆小样试验期间要频繁放样及取样,所以首先应对其温度稳定性进行测试。
　　以每次放取样品打开烘箱门需8s计算,50℃时内置温度计的温度波动±2.6℃,7.5min后温度重新稳定;60℃时温度波动±2.8℃,大约要8min温度才能重新稳定。由于织物的热惯性一般小于温度计,其温度波动会大于上述范围,再加上频

从图2、3、4来看,染色试样在恒温水浴堆置过程中,随着固色时间的延长,其表观颜色深度逐渐接近室温堆置的试样。例如,上述三个染料在40、50和60℃恒温水浴中分别堆置3、1、1h后,其K/S值与室温堆置相差0.5左右。固色基本完成后,随着堆置时间的延长,在一段时间内试样的颜色深度基本趋于稳定,因此时间对K/S值的影响较小,试验易于控制。
　　表2中,恒温水浴法试样与室温堆置法试样在亮度、色相上基本一致,色差ΔECMC<0.8,符合要求。考虑到采用40℃恒温堆置需3h,时间较长,认为较为合适的试验条件是:50℃堆置1～2h或60℃堆置1～2h。

3　结论
　　冷轧堆染色小样试验采用50℃或60℃恒温1～2h固色,可以得到与室温堆置相近的颜色,在严格一致的操作条件下,小样加速试验结果有望与冷轧堆样品保持较好的一致性。仿样中,采用水浴恒温比烘箱恒温的稳定性高得多,所得小样与室温堆置法小样色差较小。