l材料与方法
1.1材料
纺织用白棉纤维,回潮率为8.8%,断裂强力为4.1cN。
1.2实验方法
1.2.1回潮率测试
采用YK.01型纱线微波快速定形系统,微波频率为2450MHz,微波输出功率分别为345、410、475、540、605、670、735、800W,对试样进行微波辐照处理,并间隔0.5min进行称重,微波处理使其最终回潮率小于0.26%。设定最终回潮率为0.26%为临界点,是因为纤维回潮率小于0.26%时,微波处理过程中棉纤维有可能出现糊化现象。
1.2.2强伸性能测试
采用XQ-l型纤维强伸度仪,将微波处理后的试样以及未处理的试样(称为试样0)进行强伸性能的测试。夹持长度为10mm,下降速度为20mm/min。每组纤维随机测试50根,测得断裂强力和断裂伸长率,每组取其平均值。
1.2.3形貌观察
采用日立电子JSM.5600LV扫描电子显微镜观察试样的横截面和表面形貌,加速电压20kV。采用KajaaniFS-200纤维长度测定仪测定纤维长度,测试之前先用活塞分散器将试样分散均匀。
1.2.4广角X射线衍射测试
采用D/max-2550PC18kW转靶x射线衍射仪,试样安放在玻璃的样品架上,在稳定条件下分析。测试条件:Ni滤波,Cu靶Ks射线,管压40kV,管流40mA,扫描速度2。/min,扫描范围5--~50。。
利用两种方法计算结晶度。一种是分峰法,衍射曲线利用Lorentzian函数进行分峰,除了四个结晶峰101、101、002、040,无定形的结晶峰的最大值对应于101和002晶面之间的波谷。结晶度用以下方程计算:
1.2.5红外光谱测试
傅立叶红外光谱在尼高力NEXUS670红外一拉曼光谱仪测定,分辨率为2cm-1,每个样品扫描100次。采用哈氏切片器制备5.0mg的干燥纤维粉末和200mg的KBr混合压片。
2结果与
2.2强伸性能
图2显示棉纤维在不同辐照功率下微波处理之后的断裂强力,样品为棉纤维原样(O#)和微波处理后的试样(1#)。从图2可以看出,微波处理后的棉纤维强力总体趋势是下降的,采用345W功率处理之后的试样的强力是增大的。经过微波处理的棉纤维的强力发生了较大的变化,这说明微波处理对于棉纤维的内部结构也造成了一定的影响。选择微波处理后强力增大的试样(1#),通过X射线衍射和红外光谱来测试分析其内部结构的变化,并且与未处理的试样(0#)进行对比分析。
2.3形态结构
利用扫描电子显微镜在放大5000倍下观察了试样O#和l#的表面形貌,如图3所示。纤维表面都有明显的微纤构造。棉纤维在经过微波处理之后,表面变得粗糙,而且这种现象可能会导致棉纤维吸水性能的增强,所以还需采用红外光谱测试来分析其吸湿指数。
2.4广角X射线衍射分析
对试样0#和1#进行广角x射线衍射(WAXD)分析,图谱如图4。计算其结晶度、晶粒尺寸和取向度,结果如表l所示。
图4显示,两者的X射线衍射曲线的形状以及衍射峰所对应的衍射角都非常接近,这说明实验所提供的微波
2.5傅立叶红外光谱分析
图6为两种试样的傅立叶红外光谱(FTIR)图。Ritchter提出了用137lcm吸收峰和665/cm吸收峰的面积之比Al37l/A665)作为纤维素的经验结晶指数(CI),而1430/cm吸收峰的强度和898cm吸收峰的强度之比(H1430/H898)常常定义为侧向有序指数(LOI),与纤维素I的比例相关,不能用于含纤维素II的样品,表示晶粒的侧向有序指数。将1638/cm吸收峰和898/cm吸收峰的面积之比(A163/A898)定义为吸湿指数(MI)。由表2的计算结果可知,试样l#的cI和LOI均比试样0小,这与X射线衍射图分析结果一致。计算其吸湿指数MI可知,试样1#高于0#,这是因为经过微波处理之后,结晶度下降,无定型区尺寸增加,而且表面粗糙度增加,使得吸湿指数增大。
3结论
从回潮率变化曲线的总体趋势看来,在时间一定或者功率一定的情况下,回潮率随微波时间或者功率的增大而减小。在微波辐照处理0.5min之内,回潮率的变化幅度是最大的。微波处理之后的棉纤维断裂强力总体趋势是下降的,但是在特定的微波功率下,即345W功率处理之后试样的断裂强力是增大的。此外,微波处理后的试样与原样相比,表面都有明显的微纤构造,但是处理后试样变得粗糙,且结晶度和晶粒尺寸下降,取向度增大,同时吸湿指数也增大。