1实验部分
1.1实验材料与仪器
材料:棉秆皮产地盐城。
化学药品:氢氧化钠、硫酸、草酸铵、苯、硫化钠、蒽醌、无水乙醇、硅酸钠、三聚磷酸钠、氯化钡。
实验仪器:ZQS1型电热蒸煮锅、脂肪提取器(250mL球型)、分样筛(120目)、精密分析天平、BS110S电子天平、数显鼓风恒温干燥箱。
1.2实验方法
1.2.1纤维规格
通常纤维的长度参照毛纤维的梳片法进行测量,实验仪器为羊毛纤维长度分析仪。但由于条件所限,本文采用直尺测量单纤维的长度,采用中段切断称重法测试纤维的线密度。
1.2.2棉秆皮化学成分分析
参照GB5889--1986(苎麻化学成分分析方法》测试棉秆皮纤维化学成分。
1.2.3棉秆皮纤维处理
常温水沤:将适量的棉秆皮浸入装有自来水的桶中(无盖),在露天放置5d。
常压脱胶:溶液配比为氢氧化钠10g/L,硫化钠、蒽醌、硅酸钠、三聚磷酸钠分别为棉秆皮干重的20%、2%、2%、2%;浴比1:45;温度100℃;蒸煮时间90min。先热水洗,再冷水洗。高压120℃脱胶:溶液配比为氢氧化钠10g/L,硫化钠、蒽醌、硅酸钠、三聚磷酸钠分别为棉秆皮干重的20%、2%、2%、2%,浴比1:45。升温到120℃,保温30rain。先热水洗,再冷水洗。
1.2.4X射线衍射分析
采用ThermoXRD(日本理学D/max-rA)进行定性分析,扫描速度为3(。)/min,2θ为5。~50。,铜靶衍射波波长为0.155nm。
1.2.5红外光谱分析
采用Perkin—Elmer傅里叶变换红外光谱分析仪进行红外光谱扫描。测试条件:反射角45。,扫描次数16,分辨率1cm-1
1.2.6电镜观察
采用JSM.5610LV型(日本JEOL)扫描电镜观察棉秆皮纤维脱胶前后的表面微观形态。实验条件:加速电压5kV,电流5mA。
1.2
2结果与讨论
2.1棉秆皮纤维的长度和线密度
对棉秆皮分别进行常温水沤、常压脱胶和高压120℃脱胶处理后,测试不同方法处理后棉秆皮纤维的长度和线密度,结果如表1所示。
棉秆皮纤维的长度与线密度测试结果如表2所示,为便于与相近的天然纤维比较,表中还列出其他几种天然纤维的相关数据。
由表2可以看出,棉秆皮纤维的长度较长,比竹纤维细得多,甚至比黄麻纤维还要细。棉秆皮纤维的单纤维长度较黄麻及竹纤维长,与大麻相差不多,但比香蕉纤维短。从表中还可看出,常温水沤纤维的长度在5~39mm之间,平均长度为16.88mm,而常压脱胶纤维的长度在6~57mm之间,与高压高温处理后纤维的长度(5—54mm)差不多,平均长度也差不多(约23mm),但比水沤的平均长度长;而从线密度看,常压沸水处理的平均线密度和高压高温处理后的平均线密度在0.9mm左右,比水沤的平均线密度(1.21mm)细。
2.2脱胶前后棉秆皮纤维的化学成分
对原棉秆皮的3个不同部位进行化学成分分析,再对不同方法脱胶后的棉秆皮纤维进行化学成分分析,所得结果如表3、4所示。
从表3可知,半纤维素和木质素的含量在棉秆皮中所占比例较高。从棉秆皮的枝部到根部,纤维素含量越来越高,半纤维素和木质素的含量越来越低。从表4可以看出,不同的处理方法,纤维素含量亦不同。常温水沤棉秆皮的纤维素含量较常压100℃、高压120℃脱胶的低。高压120℃脱胶后纤维素含量最高。常温水沤棉秆皮的半纤维素和木质素下降的量较其他2种少。常压100℃、高压120℃脱胶处理后的半纤维素和木质素下降非常明显。
2.3X射线衍射
从图1可以看出,棉秆皮纤维主要衍射部分(101,101,002)分别出现在2θ为15.1。、16.1。和22.3。处,为典型纤维素I结构。温度的增加没有引起纤维素结构的变化,同样水沤和碱处理后的棉秆皮纤维仍属纤维素I结构。常温水沤棉秆皮纤维的x射线衍射图002部分峰形较平缓,然而经NaOH常压100℃、高压120℃脱胶处理的纤维,002部分峰形变尖,说明纤维素有序程度得到了提高。棉秆皮纤维的结晶度是通过002部分与101,101和002部分总的衍射面积比值来确定。
2.4红外光谱分析
由文献[8—9]可知,图2中897cm-1处棉秆皮纤维中的8.D葡萄糖苷键特征峰吸收值变化很小,表明纤维素在常温水沤、常压100℃和高压120%脱胶过程中结构变化不大。从常温水沤处理的棉秆皮纤维的红外光谱图可知,1736cm-1处的吸收峰是半纤维素的特征峰,该峰经常压100℃和高压120℃脱胶处理后几乎消失,表明大量的半纤维素已经去除,这与表4的结果相符。1624cm-1处和1510cm-1处为木质素芳环振动吸收峰,在1624cm-1处变化不是很明显,但在1510cm-1处吸收峰趋于消失,说明高压120℃脱胶使木质素发生了降解,减少了木质素的含量。
2.5纤维表面形态结构观察
图3示出不同方法脱胶后棉秆皮纤维的表面形态。可以看出:棉秆皮纤维的表观直径在30—45um之间;常温水沤处理后的纤维表面最粗糙,常压100℃脱胶处理后的纤维表面较高压120℃脱胶处理后的粗糙,不平整。高压120℃脱胶处理后的棉秆皮纤维表面相当清晰、光滑,表明高压120℃脱胶后大部分木质素和半纤维素已经去除。
2.6棉秆皮纤维强伸性测试
从表5和图4可以看出,常温水沤棉秆皮纤维的强度较其他2种方法脱胶后纤维的强度和断裂伸长率
3结论
1)原棉秆皮的纤维素含量从枝头到中部再到根部逐步增高。经过常温水沤、常压100℃、高压120℃脱胶处理,原棉秆皮的纤维素含量均明显提高。高压120℃脱胶处理后比常压100℃脱胶处理后的纤维素含量要高。
2)常温水沤处理后棉秆皮纤维的强力和断裂伸长率最低,而常压100℃脱胶处理后的最高;高压120℃脱胶处理过的棉秆皮纤维和常压100℃处理过的纤维强力和断裂伸长相差不多。
3)比较马种处理棉秆皮的方法,高压120℃脱胶方法较好,纤维表面光洁,纤维素含量较高,纤维断裂强度、断裂伸长率和常压100℃脱胶后纤维相差无几。